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Umweltanalytik | Chromatographie 14 www labo de 12 2023 Bild 3 Retentionszeit-Masse-Plot für 296 organische Moleküle aus der Messung mit der weiter entwickelten seriellen Kopplung Bild AFIN-TS einzelne Säulen getestet oder die mobile Phasenzusammensetzung der Säule die nicht in einem Experiment untersucht wurde wurde bei hoher Elutionsstärke gehalten hoher Acetonitrilgehalt bei RPLC bzw hoher Wassergehalt bei HILIC a HILIC-Trennung Die ursprüngliche Methode für die HILIC-Trennung bestand aus einer isokratischen Anfangsphase von sechs Minuten bei 100 % Acetonitril gefolgt von einem Gradienten der mobilen Phase auf 60 % Acetonitril und 40 % Wasser innerhalb von sieben Minuten 5 7 % min In einem ersten Test wurde diese Methode mit dem neuen Aufbau und der neuen stationären Phase verwendet Auf den Gradienten der mobilen Phase folgte ein isokratischer Fluss bei 40 % Wasser um die Elution von stark retardierten Verbindungen zu bewerten In einem nächs ten Schritt wurde der Gradient schrittweise erhöht um die Elution dieser Verbindungen zu fördern Schließlich zeigte ein Gradient bis zu 70 % Wasser die beste Leistung Die Steilheit des Gradienten wurde deshalb auf 8 8 % min erhöht was einen Gradienten von 0 auf 70 % Wasser in acht Minuten ergab Die endgültige Flussrate der HILIC-Pumpe wurde auf 0 6 ml min eingestellt b RPLC-Trennung Die ursprüngliche Methode bestand aus einem isokratischen Halten eines 100 %igen Lösungsmittels Afür sieben Minuten gefolgt von einem Gradienten auf 50 % Lösungsmittel Binnerhalb von fünf Minuten einer Erhöhung der Flussrate von 0 05 ml min auf 0 1 ml min innerhalb einer Minute und einem anschließenden Gradienten auf 100 % Lösungsmittel Binnerhalb von neun Minuten Die Durchführung wurde durch die Entkopplung der Gradienten der mobilen Phase und der Erhöhung der Flussrate vereinfacht Bei der endgültigen Methode wurde der anfängliche isokratische Fluss über neun Minuten mit einer Flussrate von 0 035 ml min gehalten gefolgt von einer Erhöhung der Flussrate auf 0 2 ml min innerhalb von 0 1 Minuten Der folgende Gradient der mobilen Phase erhöhte den Gehalt an Lösungsmittel Binnerhalb von 12 Minuten von 0 auf 100 % 8 3 % min Optimierung der säulengekoppelten Methode a Salzkonzentration Bei der ursprünglichen Methode gab es einen Salzgradienten Ammoniumacetat der die Dicke der Wasserschicht auf der HILIC-Säule über den Lauf hinweg beeinflusste Dies war darauf zurückzuführen dass die mobilen Phasen aus Mischungen von Acetonitril und Bild 4 Retentionszeit RT -Plots von Injektionen mit verschiedenen Re-Äquilibrierungszeiten Bild AFIN-TS