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Umweltanalytik | Chromatographie 12 www labo de 12 2023 Seit mehr als zehn Jahren wird die serielle Kopplung von RPLCund HILIC-Säulen – Umkehrphasen-Flüssigkeitschromatographie RPLC und hydrophile Interaktions-Flüssigkeitschromatographie HILIC – in Kombination mit hochauflösender massenspektrometrischer Detektion HRMS eingesetzt In dieser Zeit wurden mehrere Studien veröffentlicht in denen diese chromatographische Methode in unterschiedlichen Bereichen wie Umweltanalytik z Bwässrige Proben Lebensmittelanalytik z B Trinkwasser und andere Getränke pflanzliche Stoffwechselanalytik Prozessüberwachung z Bverschiedene Oxidationsverfahren und anderen zum Einsatz kam Dieser polaritätserweiterte chromatographische Ansatz ermöglicht die Trennung von unpolaren polaren und sehr polaren Molekülen in einem einzigen Lauf Nun wurde ein aktualisierter serieller Aufbau mit U HPLC-Ausrüstung in Kombination mit einem „positiv negativ-Switching“- HRMS-System erstellt der insbesondere für das Non-Target-Screening geeignet ist Neben klassisch detektierbaren unpolaren sowie polaren Molekülen werden hiermit auch sehr polare und deshalb gut wasserlösliche Moleküle in einer umweltrelevanten Wasserprobe „sichtbar“ auch z Bpersistente und sehr mobile Moleküle sog vPvM-Substanzen Im Folgenden wird das System mit Schritten der Methodenentwicklung vorgestellt die am Analytischen Forschungsinstitut für Non-Target Screening kurz AFIN-TS erarbeitet wurde AFIN-TS ist ein unabhängiges Ausbildungs-Beratungs-Transfer-Analyseund Forschungsinstitut mit Fokus im Bereich der Chromatographie Massenspektrometrie und des Non-Target-Screenings Für eine ganzheitliche Betrachtung komplexer Proben ist es erforderlich chromatographische Trenntechniken zu erweitern und direkt mit der empfindlichen und hochauflösenden spektrometrischen Detektion HRMS kompatibel zu machen In einem früheren Überblick aus dem Jahr 2012 [1] wurde gezeigt dass polaritätserweiterte chromatographische Trenntechniken wie die serielle Kopplung von RPLC mit HILIC gleichzeitig unpolare polare und sehr polare Moleküle in einem Lauf trennen können Inzwischen wird die serielle RPLC-HILIC in Kombination mit HRMS häufig in der Wasseranalytik [2] und in verschiedenen anderen Disziplinen angewendet [3] Diese Trenntechnik wurde in weit mehr als 35 peerreviewed Artikeln veröffentlicht angewandt als wässrige Lösungen oder andere Lösungsmittelextrakte Damit konnten bisher Moleküle in einem sehr weiten Polaritätsbereich bis zu log D -Werten –7 bis +7 getrennt werden [3 4] Aufgrund weiter entwickelter Trenngeräte und Materialien z B Ultrahochdruck-Flüssigpha-Über die Entwicklung einer Methode – nicht nur für die Umweltanalytik Serielle RPLC-HILIC-Kopplung mit hochauflösender MS Bild 1 Anordnung der instrumentellen Komponenten bei der hier verwendeten seriellen RPLC-HILIC in Kombination mit HRMS Bild AFIN-TS