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wählt werden Fette und Öle bestehen aus Triglyceriden die relativ große Moleküle bilden während viele Schadstoffe wesentlich kleiner sind Für solche Trennungen wurde die Größenausschluss-Chromatographie SEC Size Exclusion Chromatographie entwickelt Sie wird bei Verwendung organischer Eluenten als GPC Gel-Permeations-Chromatographie bezeichnet Die stationäre Phase besteht bei der GPC üblicherweise aus einem Styrol-Divinylbenzol-Copolymer das in einem organischen Laufmittel aufquillt Die Kunststoffkügelchen besitzen die Eigenschaft innerhalb ihrer porösen Struktur kleine Zielmoleküle stärker zurückzuhalten als große da der Stoffaustausch zwischen mobiler Phase und den Poren nur mittels Diffusion stattfindet Bild 4 Dadurch passieren höhermolekulare Substanzen Triglyceride Wachse Harze etc welche nicht in die Poren eindringen können die Säule schneller und werden in der sog „Abfall“-Fraktion verworfen Ain Bild 4 Im darauffolgenden Volumen der sog „Sammeln“-Fraktion eluieren die Zielkomponenten die auf Grund ihres hydrodynamisch kleineren Volumens unterschiedlich tief in die Porenstruktur eindringen Bund C Nachfolgende Verunreinigungen eluieren in der sog „Spülen“-Fraktion die zur Einsparung von Zeit und Lösungsmittel zugleich „Abfall“-Fraktion der nächsten Probe ist Das heißt nach vollständiger Sammlung der Zielanalyten wird die nächste Probe n + 1 aufgegeben und deren „Abfall“-Zeit mit der aktuellen „Spülen“-Periode n überlappt Bild 4 rechts Beim Trennvorgang handelt es sich nicht immer nur um reine Größenausschluss-Effekte zu einem gewissen Anteil können auch affinitätschromatographische Vorgänge involviert sein Während die Elution aliphatischer Komponenten primär durch den Ausschlussmechanismus kontrolliert wird spielt die Affinitätschromatographie bei Aromaten eine größere Rolle Die Interaktion mehrkerniger Aromaten wie z Bbei der Schadstoff-Gruppe der PAK polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe mit der stationären Phase nimmt mit der Ringanzahl zu Diese Wechselwirkung der Analyten mit dem Polymer wird umso mehr unterdrückt als die mobile Phase selbst mit der stationären interagiert Lösungsmittel wie Cyclopentan und Ethylacetat zeigen nur eine geringe Affinität zur stationären Phase während diese bei Dichlormethan und besonders bei Toluol deutlicher ausgeprägt ist Mit n-Hexan z Bdas keine Affinität zur stationären Phase zeigt hingegen ist der maximale Effekt der Analyt-Polymer-Wechselwirkung möglich Während das Polymer-Gel in Dichlormethan am stärksten aufquillt führen Cyclopentan-Ethylacetat-Mischungen zu einem geringeren Aufquellen der stationären Phase Geringe Quellung bedeutet größere Poren welche wiederum die Ausschlussgrenze in Richtung größere Moleküle verschieben Die Diskriminierung mittelgroßer Analyten kann damit reduziert werden AUTOR Wolfgang Brodacz AGES Österreichische Agentur für Gesundheit und Ernährungssicherheit Lebensmittelsicherheit Linz www labo de Durch die automatisierte Probenvorbereitung macht das CLAM-2040 die massenspektrometrische Analyse in klinischen Laboren einfacher und effizienter als je zuvor Sie sparen Zeit und Mühe und vermeiden Fehler die bei manueller Probenvorbe reitung entstehen können Darüber hinaus erhalten Sie volle Flexibilität bei Ihrer individuellen Anwendung rund um die Uhr • Einfache Bedienung und Wartung • Betriebliche Produktivität • Volle Flexibilität Passt perfekt in Ihren Arbeitsablauf www shimadzu de perfectworkflow
