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gelang mit der Festphasen-Mikroextraktion Solid Phase Micro Extraction SPME bei der nur eine Faser aus Glas oder Metall in die Flüssigkeit eintaucht Diese ist an der Oberfläche mit einem Polymer beschichtet das die passenden Extraktionseigenschaften hat Bild 3 zeigt links den Querschnitt einer PDMS-DVB Polydimethylsiloxan-Divinylbenol -Faser in 275-facher Vergrößerung Die absorbierende polymere Phase ist eine Suspension von DVB-Partikeln 3-5 µm in PDMS die auf ein Trägermaterial „Fused-Silca Stableflex“ das den Kern der Faser bildet geschichtet wurden Beim Rühren der Probe stellt sich ein Verteilungsgleichgewicht zwischen den in der wässrigen Probe gelösten und den in der stationären Polymerphase absorbierten Analytmolekülen ein Bild 3 rechts Oft kann die Faser in eine Art GC-Spitzennadel zurückgezogen werden mit der sie dann – in einen heißen GC-Injektor eingeführt – mittels thermischer Desorption die Zielanalyten freigibt Mit speziellen Sonderformen bzw Weiterentwicklungen wie Stir Bar Sorptive Extraction SBSE Twister Back Extraction TBE oder Mem brane Assisted Solvent Extraction MASE wurden weitere Schritte in Richtung Miniaturisierung gegangen was auch die angestrebte Automatisierung begünstigt Online-Automatisierung – „selbst und ständig“ Eine der wichtigsten Entwicklungen auf diesem Gebiet ist eine weitgehende Online-Einbindung der Probenvorbereitung in den automatisierten Workflow direkt vor der Chromatographie Gelingt es eine Offline-Probenvorbereitung als Online-Instrumentierung praxisgerecht mit dem Autosampler zu vereinen so werden damit Verluste von Probenmaterial die oft nur in sehr geringen Mengen zur Verfügung stehen vermieden Das ist auch oft Voraussetzung für den erfolgreichen Einsatz von teuren isotopenmarkierten Analogen der Zielanalyten Als ideale interne Standards sollten sie schon bei der Probenvorbereitung zudosiert werden damit sie eventuell auftretende Verlustraten zwischen Extraktion und Detektion bestmöglich kompensieren können Das ist aber nur dann wirtschaftlich realisierbar wenn die Aufarbeitungsverluste so gering als möglich gehalten werden können Und das gelingt am besten mit einer vollständig automatisierten Online-Kopplung der Probenvorbereitung mit der GC-MS MS bzw LC-MS MS Auch in der klassischen Flüssig Flüssig-Extraktion kann die Verbrauchsmenge Lösungsmitteln durch Miniaturisierung deutlich reduziert werden Mit der Mikro-Flüssig Flüssig-Extraktion Micro Liquid-Liquid Extraction MLLE kann darüber hinaus die Gesundheitsbelastung für die Laboranten und Laborantinnen reduziert und es können Zeit und Kosten eingespart werden Die Vorgänge im Mikrotechnik-Maßstab spielen sich z Bin einem 2-ml-Autosampler-Fläschchen ab und können von geeigneten Autosamplern vollkommen selbstständig abgearbeitet werden Es ist sinnvoll die MLLE mit der sog Large Volume Injektion LVI der modernen GC zu kombinieren bei der sich z B 50–100 µl in einen PTV-Injektor Programmed Temperature Vaporizer injizieren lassen Die Steigerung des Injektionsvolumens auf das Hundertfache macht es möglich vorher das aufzuarbeitende Probenvolumen um denselben Faktor zu verringern Bei Flüssigproben ist die Homogenität dafür auch kein Hinderungsgrund Molekülgröße entscheidet Trennvorgang Ein völliger anderer Ansatz muss zum Abtrennen fetthaltiger Matrix von unpolaren Zielanalyten ge-12 www labo de 3 2023 Bild 4 Links Trennmechanismus der Größenausschluss-Chromatographie A Triglyceride Bund C Zielanalyten Rechts Elutionsreihenfolge der unterschiedlichen Molekülgrößen in der GPC Bilder Wolfgang Brodacz Probenvorbereitung