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Besonders elegant schafft das die Dampfraum analyse HeadspaceAnalyse zur Bestimmung der Konzentration flüchtiger Stoffe im Dampf ober halb einer meist wässrigen Flüssigkeit Das Prinzip der statischen HeadspaceAnalyse methode be ruht darauf dass der Partialdruck eines Stoffes im Dampf proportional zur Konzentra tion des Stoffes in der Lösung ist Es wird hauptsächlich für Ge schmacks Geruchs und Aromastoffe aber auch zur Bestimmung leichtflüchtiger Schadstoffe in der Umweltanalytik und bei der Blutalkoholbe stimmung eingesetzt Als Analysenmethode wird dabei fast immer die GC verwendet Bei der dynamischen HeadspaceMethode wird ein Inertgas über einen bestimmten Zeit raum durch die Probe bzw dessen Dampfraum Bild 2 Pkt 2 geleitet der die Gleichgewichtsein stellung zwischen Probe und Gasphase stört So kann ein größerer Teil der flüchtigen Verbindungen in die Gasphase gebracht und im Vergleich zur statischen HeadspaceMehode die Nachweis empfindlichkeit verbessert werden Eng verwandt dazu ist die sog „Purge and Trap“ Methode welche die dynamische Headspace Technik übertrifft mit dem Ziel die flüchtigen Substanzen möglichst vollständig auszutreiben Beim PurgeSchritt wird die Probe Flüssigkeiten teilweise auch Feststoffe eine bestimmte Zeit vom inerten StripGas durchströmt Wie bei der dynamischen HeadspaceMethode müssen die flüchtigen Verbindungen sofort an einem geeig neten Adsorbermaterial Bild 2 Pkt 2 oben oder in einer Kältefalle Trap gesammelt werden Die dabei stattfindende Anreicherung und damit Emp findlichkeitssteigerung rechtfertigen den Zusatzaufwand Schließlich wird die Trap Adsor ber Falle meist in einem sog Ther modesorber Bild 2 Pkt 4 sehr schnell aufgeheizt damit die Ana lyten schlagartig freigesetzt werden und in einer schmalen Startbande auf die GCSäule gelangen Der Trap Vorgang kann auch genutzt werden um z B LuftSchadstoffe direkt durch die Adsorberröhrchen zu saugen oder mittels Diffusion eine passive Pro bensammlung durchzuführen z Bzur Kontrolle ob MAKWerte Maxi male ArbeitsplatzKonzentration be stimmter Stoffe nicht überschritten werden Der größte Vorteil von Headspace Purge and Trap bzw Thermodesorp tion ist dass nur flüchtige Komponen ten übertragen werden Eine Störung durch Matrixkomponenten ist damit minimiert und die GC wird geschont Zudem lassen sich diese Techniken hervorragend automatisieren www labo de Bild 2 Dynamische Headspace DHS Methode mit Adsorption und Thermodesorption TDU mit Injektion der Probe in ein Kaltaufgabesystem KAS Bild Gerstel Fortschrittliche Weiterentwicklungen Kann die Flüchtigkeit der Zielanalyten nicht als Differenzierungskriterium genützt werden müs sen andere Eigenschaften wie die Polarität etc zur Diskriminierung der Matrix herangezogen werden Die folgenden Verfahren können sowohl für die di rekte Extraktion aus Wasser oder Flüssigproben verwendet werden kommen aber auch bei Rohex trakten von festen Proben zum Einsatz Dafür muss das Extraktionsmittel im Bedarfsfall noch an die Erfordernisse des Trennmechanismus angepasst werden z Bdurch Verdünnen mit Wasser Puffer etc Auf breiter Linie durchgesetzt hat sich die Fest phasenExtraktion Solid Phase Extraction SPE mit einem breiten „Angebot“ an Polaritäten und funk tionellen Gruppen Eine deutliche Miniaturisierung 11 3 2023 Bild 3 Schematische Darstellung der FestphasenMikroextraktion SPME solid phase microextraction mit Adsorptionskurve blau und vergrößertem Querschnitt einer SPMEFaser Bilder Sigma Aldrich