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Probenvorbereitung 10 www labo de 3 2023 Der erste Schritt der Probenaufarbeitung beginnt meist mit der Extraktion der zu untersuchenden Substanzen Zum einen ist es notwendig dabei die Bedingungen so zu gestalten dass die Ablösung und der Transport der Zielanalyten aus der Matrix in das Extraktionsmittel möglichst vollständig sind Andererseits sollte die dafür aufgewendete „Extraktions-Stärke“ Polarität des Lösungsmittels Temperatur Druck etc gerade noch dafür ausreichen damit nicht gleichzeitig unnötig viele störende Matrixbestandteile ebenfalls im Extrakt landen die dann wieder mühsam „herausgereinigt“ werden müssen Wunschvorstellung wäre eine selektive Extraktion welche ausschließlich die interessierenden Komponenten erfasst und das vollständig Die Praxis sieht jedoch oft anders aus denn bei quantitativen Analysen hat eine möglichst vollständige Extraktion der Zielanalyten Vorrang „Optimierte“ Polarität und automatisierte Extraktion Für die Extraktion fester Proben werden immer häufiger automatisierbare Techniken eingesetzt deren „Extraktions-Stärke“ im Sinne von Polarität und Energieeintrag gut abgestuft werden kann Die Supercritical Fluid Extraction SFE ist ein schonendes Verfahren das überkritisches Kohlendioxid verwendet dessen Dichte und Eigenschaften über Temperatur und Druck eingestellt werden Überkritisches CO 2 ist genauso dicht wie eine Flüssigkeit hat aber eine Gasähnliche Viskosität Wenn die Polarität nicht ausreicht kann mit wenigen Prozenten eines organischen Lösungsmittels als Modifier erhöht werden Ausschließlich mit organischen Lösungsmitteln aber ebenfalls mit Unterstützung durch Temperatur und Druck beschleunigt die Pressurized Liquid Extraction PLE das Abund Herauslösen Über Trennmechanismen und Extraktionsmethoden Die Probenvorbereitung ist als Manpowerintensivster Analysenschritt meist sehr aufwendig und kann kostenintensiv sein Mit möglichst hohem Automatisierungsgrad und innovativen Ansätzen in Methodik und Technik können die Kosten verringert die Qualität gesteigert und effizientere Workflows realisiert werden Mehr Effizienz in der Probenvorbereitung Bild 1 Automatisierte Extraktion unter definierten Druckund Temperaturbedingungen mit unterschiedlichen Lösungsmitteln ASE Accelerated Solvent Extraction Bild Thermo Fisher Scientific der Zielanalyten aus der Matrix Die Methode ist auch bekannt unter dem Namen Accelerated Solvent Extraction ASE Bild 1 Dasselbe Ziel verfolgen die Techniken Microwave Assisted Extraction MAE und Ultrasonic Assisted Extraction UAE welche den Eintrag von Energie mittels Mikrowellen bzw Ultraschall regeln Dampfphase vorteilhaft nutzen Im Idealfall kann die Extraktion gleich mit einer effizienten Matrix-Abtrennung kombiniert werden