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steigenden Mengen an MSM versetzte Proben 0 – 20 % untersucht Es wurden Mengen an MSM gewählt die am unteren Bereich typischer MSM-Zugaben 10 – 90 % liegen Die Matrix beeinträchtigte die Detektion der Markerpeptide nicht und der gewählte Konzentrationsbereich war adäquat Die finalen Bewertungskriterien wurden vom MSM-Gehalt von 10 % abgeleitet d h es wurde akzeptiert dass ein MSM-Gehalt von 5 % negativ evaluiert wird Damit muss das Signal eines Fragmentions eine Signalintensität ≥ 50 erreichen SNR ≥ 10 um als bestimmt zu gelten Erst wenn mindestens drei von vier Fragmentionen das Kriterium erfüllen gilt das Vorläuferion als detektiert Auf Basis der strikten Vorgaben wurde die Präzision evaluiert und 39 weitere Realproben verblindet untersucht Die Negativkontrollproben NK stammten von Metzgern aus verschiedenen Regionen in Deutschland und erfüllen Anforderungen der EU-Kontrollverordnung VO EU 2017 625 [4] „ Proben sind so zu entnehmen zu handhaben und zu kennzeichnen dass ihre rechtliche wissenschaftliche und analytische Validität gewährleistet ist “ Dh es müssen NK verwendet werden die nachweislich MSMnegativ sind Die verfügbaren Methoden Kalzium Mikroskopie sind aber ungeeignet um derartige NK zu identifizieren [20] Dh ohne den Produktionsprozess zu begleiten und sämtliche Lieferunterlagen und Beimengungen zu beurteilen können MSMfreie industriell gefertigte NK nicht sicher identifiziert werden und sind auszuschließen Zwei NK wurden mit erwerbbarem Collagenhydrolysat versetzt um den Einfluss auf die Klassifikation zu testen NK vom Schwein wurden untersucht um sicherzustellen dass dessen Kollagene die Selektivität nicht beeinträchtigen Die Positivkontrollen sind aus industrieller Produktion und als MSMpositiv gekennzeichnet EU-Kontrollverordnung VO EU 2017 625 erfüllt Die 39 Realproben wurden korrekt klassifiziert so dass inkl der Proben mit steigendem MSM-Gehalt die Präzision der Methodik 98 % beträgt Validierungsparameter wie Linearität Wiederfindung und Bestimmungsgrenze wurden nicht adressiert weil die Methoden keine Absolutgehalte detektieren Der quantitative Nachweis von MSM und die Methodenvalidierung in einem Zweitlabor TripleQuad Reproduzierbarkeit werden aktuell bearbeitet Schlussfolgerung Es wurden zwei unterschiedliche Methoden vorgestellt welche sich mit der Thematik des Lebensmittelbetruges intensiv auseinandersetzen Während eine der Methoden zum Nachweis von TG bereits als amtliche Methode in der Lebensmittelüberwachung eingesetzt wird ist die Methode zum Nachweis von MSM bislang eine „Inhouse“- Lösung Da die Methodik aber gemäß EU-Kontrollverordnung VO EU 2017 625 validiert wurde kann sie in der Lebensmittelüberwachung eingesetzt werden da derzeit keine sichere Methodik zur Verfügung steht Abschließend ist festzustellen dass die massenspektrometrische Proteinanalytik einen zunehmenden Beitrag beim Aufdecken von Lebensmittelbetrug leistet und nun Teil der Gegenwart ist Danksagung Die Forschung zum MSM wurde gefördert vom BMWi Zentrales Innovationsprogramm für kleine und mittlere Unternehmen ZIM KK5125601BM0 AUTOREN Prof Dr Stefan Wittke Hochschule Bremerhaven Tel 0471 4823-0 info@hsbremerhaven de www hsbremerhaven de Mikko Hofsommer GfL Gesellschaft für Lebensmittel-Forschung mbH Berlin Tel 030 2639200 info@gflberlin com www gflberlin com Literatur [1] https food ec europa eu safety agrifoodfraud foodfraudwhatdoesitmean en letzter Zugriff 18 07 2022 [2] https foodintegrity fera co uk index cfm?sectionid 83 letzter Zugriff 26 07 2022 [3] World Health Organization Environ Health Perspect 117 1803–1808 2009 doi 10 1289 ehp 0900949 [4] https eurlex europa eu legalcontent DE TXT PDF ?uri CELEX 02017R0625-20170407 from DE letzter Zugriff 26 07 2022 [5] Proteomics for Food Authentication Edited By Leo M L Nollet Semih Ötleş SBN 9780367205058 May 26 2020 CRC Press [6] Xiong et al Selection of Tree Nut Allergen Peptide Markers A Need for Improved Protein Sequence Databases Journal of AOAC international Vol 102 no 5 2019 [7] Perner et al Investigation of Reduced ELISA Recovery of Almond and Hazelnut Traces from Roasted Nut Samples by SDS-PAGE and Mass SpectrometryJournal of AOAC InternatIonal Vol 102 no 5 2019 [8] M Ruhland R Klinger Food Fraud A Simple and Efficient LC-MS MS Approach for Peptide-Based 14 www labo de 7-8 2022 Lebensmittelanalytik