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folgte matrixangepasst angesäuerter Phosphat-Puffer mittels As V -Standards in einem Konzentrationsbereich von 0 05 bis 5 µg l As Mischstandards As III As V MMA DMA wurden als Qualitätskontrollen in den jeweiligen Probensequenzen in den Konzentrationsstufen 0 075 0 5 und 0 9 µg l As mitgeführt IC-ICP-MS Methodenparameter und -einstellungen Für die chromatographische Trennung kam ein Hochdruck-Ionenchromatographie-System zum Einsatz Die Auftrennung der vier Arsenspezies wurde mit einer Anionenaustauschersäule unter Verwendung von Ammoniumcarbonat-Puffern als mobiler Phase erzielt Als elementspezifischer Detektor diente ein Triple-Quadrupol-ICP-MS welches direkt nach dem Säulenausgang an die IC gekoppelt war Um mögliche Interferenzen durch 40 Ar 35 Cl + auszuschließen erfolgte die Bestimmung von 75 As dwell time 100 ms im SQ-KED-Modus Kollisionsgas He Chromatographische Trennung Eine gute chromatographische Trennung der vier Arsen-Verbindungen konnte mit der hier vorgestellten Methode erzielt werden Bild 1 Die Aufarbeitung der Sedimentproben umfasste die Extraktion der Proben mit einer Phosphat-Pufferlösung gefolgt von einer geeigneten Verdünnung sowie pH-Wert-Einstellung mit Salzsäure Diese Vorgehensweise bedingte einen Blindwert für As Vsowie die Ausbildung einer „Schulter“ für das DMA-Signal Bild 2 Letzteres hatte keinen Einfluss auf die Analyseergebnisse Kalibration Die matrixangepasste Kalibration für die Analyse von Realproben erfolgte mit Hilfe von Arsen-Standards über einen Konzentrationsbereich von 0 05 bis 5 µg l As Bild 3 Bis auf As Vwaren alle Analyten frei von methodischen Blindwerten Dieser Blindwert ist in dem Achsenabschnitt widergespiegelt Dies gilt es bei der Anwendung der Kalibration auf die drei weiteren Analyten in den Proben wenn die As-Kalibration nur mit As V - Standards erfolgt zu beachten Dem Effekt der mobilen Phase auf die Quantifizierung von As III wurde anhand eines Korrekturfaktors 1 3 – 1 4 welcher mit Hilfe der QC-Standards n 6 pro Probenserie ermittelt wurde Rechnung getragen Für MMA und DMA war dieser Effekt mit den bestimmten Werten zur Richtigkeit von 80 – 94 % vernachlässigbar Robustheit der Methode Die Robustheit der analytischen Methode hinsichtlich der Trennung wurde anhand des QC-Standards 0 5 µg l bestimmt An n 6 Messtagen über einen Zeitraum von zwölf Tagen wurden die QC-Standards frisch aus der entsprechenden Vorverdünnung angesetzt und sowohl am Anfang als auch am Ende jeder Probenserie jeweils einmal gemessen Daraus resultierte ein Datensatz für alle QC-Standards von jeweils n 12 Injektionen Die mittleren Retentionszeiten Standardabweichung und Präzision für die vier Arsenspezies sind in Tabelle 2 gegeben Die Stabilität der Retentionszeit war in allen Fällen < 1 2 % Die Proben innerhalb einer Sequenz wurden durch QC-Standards eingeschlossen Somit 15 www labo de 11 2021 CD-Spektroskopie ist eine etablierte Methode der Sekundärund Tertiärstrukturanalyse Sie wird häufig zur Prüfung der Stabilität von Pharmaka verwendet und gibt Aufschluss über selbst geringe Änderungen der Struktur Sowohl bei der Findung der pharmakologisch richtigen Prozesse wie auch in der Qualitätssicherung von definierten Prozessen fällt häufig eine größere Probenanzahl an Hier kommt das „High Throughput” System zum Tragen Mit diesem können automatisiert bis zu 120 Vials oder zwei 96er-Mikrotiterplatten vermessen werden Das System verfügt über die automatische Spülung der Messzelle flexible Probenmessabläufe für optimalen Durchsatz Der Personaleinsatz je Probe sinkt enorm und der Gesamtdurchsatz des CD-Spektrometers wird potenziert Automatisiertes Protein Screening ANZEIGE Chromatographie und Spektroskopie