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Partikeln sein Die Lösungsmittel können leicht verunreinigt werden Vor allem die Qualität von Wasser ist wichtig Enthaltene Verunreinigungen werden bei moderaten Bedingungen am Säulenkopf getrappt und können als gaußförmige Peaks eluieren – und sind bei gleichbleibenden Methoden in einer Sequenz sehr retentionszeitstabil Dies führt zu sich wiederholenden Artefakten aus dem Lösungsmittel die auch in einem „Blank-Lauf“ feststellbar sind Wird zwischen zwei nicht ineinander löslichen Lösungsmitteln gewechselt muss zwingend ein Mediator wie z B Isopropanol zum Zwischenspülen verwendet werden der mit beiden Lösungsmitteln mischbar ist Ansonsten kann es zu Schwierigkeiten wie Druckschwankungen kommen Bei der Verwendung von Puffern sollte eine Hinterkolbenspülung genutzt werden Sie verhindert das Auskristallisieren von austretender mobiler Phase Wird eine neue Methode aufgesetzt bietet es sich an die Mischbarkeit mit dem organischen Lösungsmittel zu testen Bestimmte Kombinationen können bei bestimmten Mischungsverhältnissen ausfallen und zu Verstopfung in den Kapillaren führen Pufferlösungen sollten niemals im System verbleiben Es empfehlen sich Standby-Methoden mit einem geringen Fluss oder bei längerem Stillstand das Spülen mit Wasser Analytical Intelligence kann helfen Mit der Weiterentwicklung der HPLC nehmen auch die smarten Funktionen zu die die Anwender aktiv bei der Fehlervermeidung unterstützen Mit „Analytical Intelligence“ ausgestattete Systeme haben zum Beispiel automatische Funktionen die den Nutzern Organisations-Eingabeund Abwicklungsarbeiten abnehmen So haben die LC-40-Systeme von Shimadzu z Beine aktive Lösungsmittelüberwachungsfunktion die mit der Software interagiert und Messungen beendet bevor die Säule trockenläuft Die Pumpen erkennen Luftblasen im System können die Messung stoppen das System spülen und nach einem Testlauf die Sequenz fortsetzen Auch das ist zeiteffizient da keine Batches wiederholt werden müssen Auch die Hardware wird immer robuster und so gebaut dass sie weniger anfällig für Fehler ist Temperierung der Optik der Messzelle und des Lampengehäuses gehört zum Standard in den optischen Detektoren und bewirkt eine rauscharme Basislinie Fazit Bereits im Vorfeld helfen vorbeugende Maßnahmen Probleme in der Chromatographie zu vermeiden Taucht ein Problem auf so ist es immer wichtig nur eine Sache auf einmal zu ändern und die Ruhe zu bewahren Der Versuch den Fehler unter Stress und nebenbei zu beheben ist oft nicht zielführend Mit dem tieferen Verständnis des Systemverhaltens unter bestimmten Bedingungen wächst die Erfahrung im Troubleshooting Fehler können schneller identifiziert und behoben werden Viele Hersteller von Analysegeräten bieten Troubleshooting-Guides oder Seminare zur Fehlererkennung und -behebung an Vor allem für Einsteiger ist das eine gute Möglichkeit tiefer in die Materie einzusteigen Auch der Rat von erfahrenen Kollegen kann helfen Doch grundsätzlich gilt Übung macht den Meister AUTOR Dr Stefan Vosskötter Shimadzu Deutschland GmbH Duisburg info@shimadzu de www shimadzu de HPLC-Anwenderwissen 20 www labo de 7-8 2021 Fließschema für das Troubleshooting Bild Shimadzu