Der Blätterkatalog benötigt Javascript.
Bitte aktivieren Sie Javascript in Ihren Browser-Einstellungen.
The Blätterkatalog requires Javascript.
Please activate Javascript in your browser settings.
paare mit der Elektronenwolke des graphitischen Kohlenstoffs retardiert werden Da PGC unterschiedliche Wechselwirkungsstärken mit den Analyten entsprechend ihrer Elektronenverteilung deren Größe Form und Orientierung sind ebenfalls wichtige Faktoren haben kann kann es zwischen chemisch eng verwandten Verbindungen wie Isomeren oder sich ähnelnden Verbindungen mit geringen Unterschieden in den funktionellen Gruppen differenzieren Analyse von polaren Pestiziden Ein Anwendungsbereich in dem PGC von Vorteil sein kann ist die Bestimmung von Analyten die zu polar für eine klassische Umkehrphasensäule sind und daher im Totvolumen koeluieren Ein Beispiel hierfür ist die Trennung von polaren Pestiziden wie Glyphosat und verwandten Analoga Bei der Verwendung einer herkömmlichen C18-Säule ist diese nicht in der Lage solche Verbindungen zu retardieren und es kommt daher zur Koelution Untersuchungen zeigten hingegen dass die Supel™ Carbon LC-Säule in der Lage ist vier polare Pestizide Aminomethylphosphonsäure AMPA Glyphosat Glufosinsat und Acetylnglufosinat unter Verwendung eines einfachen Gradienten mit einem Massenspektrometrie MS - freundlichen Puffer zu retardieren s Tabelle 1 und Bild 1 Trennung von Vitamin-D-Metaboliten und ihren Epimeren Eine weitere Anwendung die die Vorteile von PGC-Materialien unterstreicht ist die Fähigkeit geometrische Isomere wie z B Vitamin-D-Metaboliten und deren Epimere zu trennen Vitamin-D-Metaboliten werden als Biomarker für mögliche Krankheitszustände und Vitaminmangel verwendet Der Test basiert auf dem Spiegel von zwei Metaboliten im Blut 25-Hydroxyvitamin D2 und D3 Es wurde festgestellt dass diese Biomarker durch einen C3-Epimerisierungsweg epimerisiert werden können was zu zwei weiteren Formen von Metaboliten führt C3-epi-25-Hydroxyvitamin D2 und D3 Bild 2 [4] In letzter Zeit wurde diskutiert ob diese Epimere die gleiche biologische Funktion haben wie die Ursprungsverbindungen Daher ist es notwendig den Anteil der Epimere unter den Metaboliten mit LC-MS zu bestimmen Da die Epimere das gleiche m z-Verhältnis aufweisen ist es notwendig diese vor der MS-Detektion chromatographisch zu trennen [4 5] PGC hat sich hier als effektiv erwiesen um sowohl die Vitamin-D2-und -D3-Metaboliten als auch die Epimer-Analoga aufzutrennen Unter Verwendung eines einfachen Gradienten mit starken organischen mobilen Phasen können so alle vier Verbindungen in einer angemessenen Analysezeit basisliniengetrennt werden Bild 3 Zusammenfassung Poröser graphitischer Kohlenstoff PGC ist eine alternative stationäre Phase die zusätzliche Optionen zur Trennung anspruchsvoller Verbindungen bietet die über den Bereich der konventionellen Umkehrphasen-Chromatographie auf Kieselgelbasis hinausgehen Während sich die Säule in vielerlei Hinsicht wie eine Umkehrphasen-Säule verhält bietet PGC die Vorteile einer erhöhten Temperaturbis 250 °C Lösungsmittelund pH-Stabilität pH 1 – 14 Zudem können aufgrund der einzigartigen Eigenschaften von graphitischem Kohlenstoff hochpolare Verbindungen die ansonsten HILICoder Ionenaustauschbedingungen benötigen auf einer PGC-Säule retardiert werden Obwohl die Retentionsmechanismen noch nicht vollständig geklärt sind ist offensichtlich dass PGC besonders gute Retentions-Eigenschaften gegenüber polaren Verbindungen besitzt – insbesondere gegenüber planaren Molekülen oder Analyten mit konjugierten Doppelbindungen die mit der Elektronenwolke von Graphit interagieren können PGC ist damit eine einzigartige stationäre Phase unter den konventionellen stationären HPLC-Phasen und zukünftige Forschung zu den PGC-Partikeln könnten deren Anwendungsgebiet noch erweitern HPLC-Anwenderwissen 16 www labo de 7-8 2021 Bild 2 Strukturen von 25-Hydroxyvitamin D2 und D3 und ihrer jeweiligen Epimere Quelle Merck KGaA 25-OH -D3 3-Epi-25-OH -D3 25-OH -D2 3-Epi-25-OH -D2