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Analytik & Labortechnik | Massenspektrometrie 38 3 2021 www labo de Annähernd jeder analytische Chemiker wird bei Gaschromatographie-Massenspektrometer GC-MS -Analysen die NIST Wiley-Datenbank als Standardwerkzeug zur Identifikation der chemischen Zusammensetzung sowie der Struktur unbekannter Substanzen nutzen Stehen nur die Elektronenstoßionisation EI als Ionisationsmethode sowie die nominalen Massen zur Verfügung ist diese Methode die einzige Möglichkeit zur Identifizierung Aus ihr ergeben sich jedoch einige starke Einschränkungen Kombiniert man hingegen EI mit einem hochauflösenden Massenspektrometer sowie einer sanften Ionisationsmethode wie beispielsweise der Feldionisation FI so wird eine Vielzahl an Informationen über die unbekannten Substanzen erhalten In Kombination mit der für Jeol entwickelten Software msFineAnalysis können durch die zusätzlichen Informationen mehr Verbindungen identifiziert werden Auch ergeben sich deutlich höhere Konfidenzniveaus für die einzelnen Verbindungen In der GC-MS stellt sich bei der qualitativen Analyse folgende Problematik Nur ein kleiner Teil der bekannten Verbindungen ist in den Datenbanken vorhanden Beispielsweise listet die NIST2020-Datenbank 306 869 Verbindungen was nur 0 15 % der in CAS registrierten Verbindungen entspricht Da die meisten Verbindungen nicht vorhanden sind werden diese bei einer Suche in der MS-Datenbank nicht oder fälschlicherweise als andere Substanzen identifiziert Ein Massenspektrometer mit geringer Auflösung liefert nur bedingt Informationen Mit einer geringen Massenauflösung kann nicht zwischen Verbindungen mit ähnlichen nominalen Massen unterschieden werden Bei der Verwendung von EI als Ionisationsmethode kann im Allgemeinen kein Molekülion identifiziert werden Denn EI als harte Ionisierungsmethode führt zu einer starken Fragmentierung des Analyten wodurch das Molekülion nicht auftritt oder nicht eindeutig zuzuordnen ist Weiche Ionisation Mit einem hochauflösenden Massenspektrometer wie dem JEOL JMS-T200GCxPlus R > 30 000 erreichbar mit einer Genauigkeit von < 0 1 mDa Qualitative Analyse mit GC-HRMS Bild 1 Oben Niedrige Massenauflösung R=600 unten hohe Massenauflösung R=10000 Bild JEOL Massenspektrometer JMS-T200GCxPlus Bild JEOL