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Nutzung von strategisch wichtigen Metallen wird in vielen Industriegesellschaften zukünftig eine große Rolle spielen 1 2 3 Die verbreitete technologische Anwendung von Indium kann zur Belastung der Umwelt und des Ökosystems führen Elektrochemische Bestimmungen der toxischen Schwermetalle Cadmium und Blei in Umweltproben sind bisher gut untersucht Im Vergleich dazu ist über das Vorkommen von Indium in der Natur wenig bekannt Dieses hat in vielen Anwendungsbereichen zu einem steigenden Interesse an dem Metall und damit auch zu einer verstärkten Nachfrage nach leicht handhabbaren mobil und dezentral einsetzbaren chemischen Analysatoren die In3+ direkt in Industrieproben detektieren können geführt Für die Bestimmung von Indium im Labor werden heute vorwiegend Atomabsorptionsspektrometrie und Atomemissionsspektrometrie eingesetzt Diese instrumentellen Analysenmethoden erfordern eine aufwendige Probenvorbereitung gut ausgebildetes Personal sowie eine entsprechende Laborinfrastruktur Von Nachteil ist auch dass sie vor Ort nicht einsetzbar sind Elektrochemische Sensoren sind aufgrund ihres einfachen Aufbaus ihrer hohen Empfindlichkeit und ihres hohen Miniaturisierungsgrads geeignet für die mobile Metallionenanalyse Insbesondere strippingvoltammetrische Detektionsmethoden sind für die empfindliche Bestimmung von In3+ in wässrigen Proben gut geeignet 4 5 Ergebnisse Es wurden Untersuchungen zu In3+ mit anodischer Stripping-Voltammetrie an neuartigen modifizierten Graphitpastebasierten Dickschichtelektroden durchgeführt Die miniaturisierten siebdruckgefertigten Sensoren bestehen aus Arbeitselektrode AE Referenzelektrode RE auf Basis von Silberchlorid und Gegenelektrode GE auf Basis von Graphitpaste Alle Elektroden sind auf einer gemeinsamen Substratoberfläche angeordnet Die Modifizierung der Arbeitselektrode mit Bismut erfolgt durch Zugabe eines Bismut-Salzes definierter Konzentration in die Messlösung Durch Anlegen eines konstanten Abscheidungspotenzials wird Bismut zusammen mit dem Zielion auf der graphithaltigen Elektrodenoberfläche in situ abgeschieden Bild 1 zeigt das voltammetrische Messprinzip mit Anreicherungsund Bestimmungsschritt Die In3+-Ionen werden an der Bismutmodifizierten Elektrode bei einem Anreicherungspotenzial von 1 3 Vauf der Elektrodenoberfläche abgeschieden Anreicherungsschritt Im nachfolgenden Bestimmungsschritt erfolgt die Oxidation des auf der Elektrodenoberfläche angereicherten metallischen Indiums In Bild 2 sind voltammetrische Messkurven aufgenommen bei verschiedenen In3+-Konzentrationen und die zugehörige Kalibrierkurve dargestellt Die Untersuchungen erfolgten in acetatgepufferten Elektrolytlösungen bei einem pH-Wert von 4 6 Zur In3+-Konzentration proportionale voltammetrische Signale wurden bei einem Peakpotenzial von 0 82 Vund einer Anreicherungszeit von 300 s erhalten Die Modifizierung der Arbeitselektrode macht eine In3+-Bestimmung im unteren ppb-Bereich möglich In Bild 3 sind Voltammogramme bei verschiedenen Anreicherungszeiten und einer In3+-Konzentration von 200 ppb dargestellt Bei höheren Anreicherungszeiten wird neben dem Peak bei 0 82 Vein zusätzlicher Peak bei 1 05 Verhalten Ein möglicher Grund für das Auftreten von zwei Signalen ist dass bei der Oxidation des Indiums zeitabhängige Elektronentransferprozesse mit In+ als Zwischenprodukt auftreten 6 Die Peakhöhen sind proportional zur Anreicherungszeit Wasseranalytik | Schwerpunkt www labo de 3 2021 27 Bild 1 Messprinzip der strippingvoltammetrischen In3+-Bestimmung Bild KSI Meinsberg