Der Blätterkatalog benötigt Javascript.
Bitte aktivieren Sie Javascript in Ihren Browser-Einstellungen.
The Blätterkatalog requires Javascript.
Please activate Javascript in your browser settings.
NO2 - Br-NO3 - PO4 3-und SO4 2-bestimmt werden sowie eine weitere die diese bei verbesserter Trennleistung gemäß ISO 10304-4 um die drei Anionen ClO2 - BrO3 - und ClO3 - erweitert Diese Norm schreibt vor ein IC-System mit geeigneter Trennsäule und Detektion mittels Leitfähigkeitsmessung anzuwenden In der ISO EN DIN 10304 ist die Nutzung eines Suppressors noch optional aber empfohlen Aus Anwendersicht empfiehlt sich seine Verwendung da sich die Messqualität durch das bessere Signal-Rausch-Verhältnis und der daraus resultierenden geringeren Detektionsgrenze engl limit of detection LOD deutlich verbessert Die Messungen erfolgten mit dem Ionenchromatograph HIC-ESP von Shimadzu dieses System ist vollständig inert Ein wichtiger Bestandteil bei diesen Messungen ist der elektrodialytische Anionen-Suppressor ICDS-40A der durch die selbstregenerierende Suppression äußerst leistungsfähig und haltbar ist Der Suppressor verwendet eine patentierte Membranfalttechnik Neben den vorgeschriebenen Komponenten wurden zusätzlich ein Säulenthermostat sowie ein Entgaser engl Degasser eingesetzt Diese beiden Module verbessern die Robustheit des Systems und bewirken eine höhere Zuverlässigkeit der Messergebnisse Weiterhin macht ein Autosampler eine präzise und verschleppungsarme Injektion möglich ohne den Anwender dabei zeitlich stark zu belasten Methode für sieben StandardAnionen ISO 10304-1 Die Trennung der sieben Standard-Anionen erfolgt mit einem Natriumcarbonat-Natriumhydrogencarbonat-Puffersystem 1 8 1 7 mmol l als Eluent bei einer Flussrate von 1 ml min Als Trennsäule wird die Shimpack IC-SA2 bei einer Säulentemperatur von 50 °Cverwendet Eine Herausforderung bei der Bestimmung der Anionen ist die niedrige Retentionszeit von Fluorid weshalb der Peak sehr nah am sogenannten Waterdip liegt Dies kann zu Problemen bei der Peak-Integration und der Fluorid-Quantifizierung führen Um eine hohe tägliche Messleistung zu gewährleisten soll die Methode bei sauberer Trennung eine geringe Gesamtmesszeit aufweisen Wie in Bild 1 oben gezeigt werden alle sieben Analyten sauber in weniger als 15 Minuten Messzeit getrennt dabei liegt der Fluorid-Peak bei der Shimadzu-Methode in großzügigem Abstand zum Waterdip Die Kalibration der Anionen ist exemplarisch an Fluorid und Chlorid in Bild 1 unten dargestellt und weist für alle Anionen LODs unterhalb der geforderten Norm-Messbereiche auf Die Kerndaten der Kalibration sind in der Tabelle aufgeführt gut erkennbar weichen die Bestimmtheitsmaße R2 erst in der dritten Nachkommastelle von Eins ab ISO 10304-4 Methode für zehn Anionen In der erweiterten Analysenmethode werden zusätzlich zu den sieben Anionen noch Chlorit ClO2 - Bromat BrO3 - und Chlorat ClO3 - in einem Lauf getrennt Bei dieser erweiterten Methode ist zu beachten dass die Retentionszeiten von Bromat und Chlorit sehr nah bei der von Chlorid liegen Da Chlorid in vielen Wasserproben in relativ hohen Konzentrationen enthalten ist kann dies zu einer ungewollten Überlagerung der Peaks führen was für eine saubere Integration unbedingt zu verhindern ist Diese Methode nutzt die Shimpack IC-SA3-Trennsäule bei einer Temperatur von 50 °Cals Eluent wird ein Natriumcarbonat-Puffer 5 4 mmol l in einer Flussrate von 0 8 ml min verwendet Bild 2 zeigt ein Chromatogramm dieser Analyse Hier ist klar erkennbar dass die Peaks von Chlorit 2 Bromat 3 und Chlorat 4 sauber voneinander getrennt wurden Insgesamt ist die Methode mit einer Gesamtmesszeit von unter 20 min recht schnell Schwerpunkt | Wasseranalytik 18 3 2021 www labo de Bild 2 Chromatogramm der Zehn-Anionen-Methode Injektion eines Standardmix Peaks 1 F-25ppm 2 ClO2 - 5ppm 3 BrO3 - 5ppm 4 Cl-25ppm 5 NO2 - 5ppm 6 Br-5ppm 7 ClO3 - 5ppm 8 NO3 - 25ppm 9 PO4 3-5ppm und 10 SO4 2-25ppm Bild Shimadzu BMJV TrinkwV Fassung 03 2016 Quelle 1