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Ein Vergleich der beiden Techniken wird im Folgenden gegeben Purge & Trap Dynamische Headspace Extraktion 1 Purgeeffizienz WFR% Dampfdruck Löslichkeit Temperatur Extraktion bei Raumtemperatur möglich Anreicherung auf Trap Injektion = 100 % Inhaltsstoffe Probenextrakt 5 25 ml Empfindlichkeit sehr gut Headspace Statisch Gleichgewicht 1 Abhängigkeit vom Verteilungskoeffizient K = Xc Xg Dampfdruck Löslichkeit Temperatur Verteilung Wasser Gasphase Erhöhte Temperatur erforderlich Injektion = Teil des Dampfraumvolumens 1000 µl Empfindlichkeit gut Schwerpunkt | Wasseranalytik 14 3 2021 www labo de Tabelle 2 Verschiedene Analysetechniken im Vergleich HS=Headspace P&T=Purge & Trap HS-SPME=Headspace-Festphasenmikroextraktion LLE=Flüssig-Flüssig-Extraktion SFE=Superkritische Flüssigextraktion TDE=Thermodesorption Matrix G L S=Matrix Gas Flüssig Fest NG BG=Nachweis-Bestimmungsgrenze Bild Aqua Service Schwerin Beide Techniken unterscheiden sich somit in Bezug auf die Extraktionsausbeuten in Abhängigkeit verschiedener Stoffeigenschaften wie Polarität Siedepunkt Dampfdruck und Löslichkeit Da die statische Headspace auf dem spezifischen Verteilungsgleichgewicht der Verbindungen basiert welches sich zudem in Abhängigkeit der Bedingungen ändert ergeben sich große Unterschiede bei der Wiederfindung in der Gasphase Die Verteilungskoeffizienten einzelner Stoffe und Stoffgruppen können in der Praxis stark variieren Daraus ergibt sich eine starke Abhängigkeit der Nachweisund Bestimmungsgrenzen bis hin zum Faktor 10 000 was als Nachteil zu betrachten ist Dabei gilt je kleiner der Verteilungskoeffizient umso höher die Empfindlichkeit s hierzu auch Tabelle 1 Bei der Purge & Trap-Technik kann durch die dynamische Extraktion eine höhere Extraktionsausbeute sichergestellt und zudem durch die Anreicherung auf einem Adsorber die gesamte Substanzmenge in das Messsystem überführt Tabelle 1 Verteilungskoeffizienten einiger Stoffe bei 40°Cin Wasser Verbindung Verteilungskoeffizient Siedepunkt °C Tetrachlorethen 1 5 121 Benzol 2 9 80 Dichlormethan 5 6 40 Ethylacetat 62 77 1 3-Dioxan 1618 106